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【教程】一种浅蓝紫色配合物晶体的合成

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该配合物组成为[Ni(Im)6](Sal)2,其中Im=咪唑分子,Sal=水杨酸根一价负离子,颜色非常好看,合成原理也比较简单。
产物镇楼,下面细说实验原理和步骤



IP属地:湖北来自Android客户端1楼2023-08-24 22:48回复
    二楼放参考文献


    IP属地:湖北来自Android客户端2楼2023-08-24 22:51
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      咪唑是一种无色结晶,虽然有两个氮原子,但是其中与氢相连的氮孤电子对参与形成芳香大π键,难以给出孤电子对,所以是一种单齿配体。


      IP属地:湖北来自Android客户端3楼2023-08-24 22:54
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        镍的配合物一般是六配位或四配位,镍的许多配合物或盐类有强烈的过饱和倾向,浓缩后会形成糖稀状的粘稠液体,强行加热浓缩会变成玻璃状硬块,最后变为细小粉末,结晶非常困难(点名批评氨基磺酸镍和苹果酸镍),但是好在这个配合物结晶得非常干脆利落,不会出现以上情况


        IP属地:湖北来自Android客户端4楼2023-08-24 23:02
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          I.合成氢氧化镍
          本实验按文献两倍量实验。称取1.19g NiCl2·6H2O,用少量水溶解



          IP属地:湖北来自Android客户端5楼2023-08-24 23:06
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            称取0.4g NaOH(可稍微多一点)配成溶液,与NiCl溶液混合,并煮沸数分钟,以防止沉淀包夹溶液,并且使沉淀陈化易于过滤


            IP属地:湖北来自Android客户端6楼2023-08-24 23:11
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              IP属地:湖北来自Android客户端7楼2023-08-24 23:13
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                好看,插眼等


                IP属地:广东来自iPhone客户端8楼2023-08-24 23:17
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                  过滤ing


                  IP属地:湖北来自Android客户端9楼2023-08-24 23:20
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                    用热水洗涤3次,取出Ni(OH)2
                    这里说一个取沉淀的技巧,过滤完成后用玻璃棒戳穿滤纸底部,用蒸馏水冲洗滤纸和玻璃棒,可以将沉淀完全转移。减少转移不完全造成的损失


                    IP属地:湖北来自Android客户端10楼2023-08-24 23:40
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                      II. 合成水杨酸镍溶液
                      称取1.38g水杨酸(可以稍多,但是不要多太多了,水杨酸微溶于冷水,可能会析出),直接加入到氢氧化镍悬浊液中,加热煮沸,使固体溶解,得到水杨酸镍溶液



                      IP属地:湖北来自Android客户端11楼2023-08-25 00:08
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                        III. 目标配合物的合成
                        称取2.04g咪唑(可稍多)用尽量少的水溶解,将热的水杨酸镍溶液过滤,滤液直接加入至咪唑溶液中,生成蓝色溶液



                        IP属地:湖北来自Android客户端12楼2023-08-25 00:13
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                          过滤后用少量水洗涤烧杯,洗涤液也过滤,重复两遍


                          IP属地:湖北来自Android客户端13楼2023-08-25 00:14
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                            降温后即有蓝紫色晶体生成,有点蓝晶雨的感觉



                            IP属地:湖北来自Android客户端14楼2023-08-25 00:16
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                              充分冷却后,过滤,分别用冷水,无水乙醇各洗涤两次,洗去可溶性杂质和少量水杨酸,得到未干燥的产品,等待自然晾干


                              IP属地:湖北来自Android客户端15楼2023-08-25 00:42
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