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请问,我用布洛芬和氯化亚砜反应,二氯甲烷做溶剂,室温下滴加氯
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请问,我用布洛芬和氯化亚砜反应,二氯甲烷做溶剂,室温下滴加氯化亚砜,70度回流反应。但是反应4-5个小时点板显示布洛芬一直有剩余,氯化亚砜过量,请问什么原因??谢谢
送TA礼物
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1楼
2018-12-02 22:46
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请问,我用布洛芬和氯化亚砜反应,二氯甲烷做溶剂,室温下滴加氯化亚砜,70度回流反应。但是反应4-5个小时点板显示布洛芬一直有剩余,氯化亚砜过量,请问什么原因??谢谢
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2楼
2018-12-02 22:46
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请问什么原因
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2018-12-02 22:47
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文献2小时就反应完了
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2018-12-02 22:48
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顶。。。
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5楼
2018-12-02 22:53
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ooo_sh
周环反应
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你有几个操作问题~1.DCM沸点就40你搞到70度干啥,二氯不得剧烈回流~2,酰氯有直接点板的吗,要衍生化一下再点,用EP管取一点样加甲醇衍生化再点。3.可以加催化量的DMF加快反应。
我觉得你最大的问题可能是点板方式不对~
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6楼
2018-12-02 23:01
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ooo_sh
周环反应
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加甲醇休息下,反应比较剧烈,你懂得~
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7楼
2018-12-02 23:02
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ooo_sh
周环反应
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注意下。。。
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8楼
2018-12-02 23:02
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。。。
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9楼
2018-12-03 06:58
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懒笨笨和蛋蛋
碳自由基
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您好,查反应看到之前您发的酰氯化布洛芬的帖子,不知道问题解决了没,有些问题想请教一下,谢谢.我用6ml二氯亚砜为溶剂,4滴DMF催化,回流4h有加气球,500MG布洛芬,减压75摄氏度蒸馏1h,核磁氘代氯仿做的,核磁结果总是不对,1.5PPM处的峰裂分为3组。操作里面有没有哪里是不合适或者您这边有没有什么建议,如有时间望不吝赐教,谢谢!
IP属地:江西
10楼
2020-06-22 15:39
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切尔西贝利
亲电取代
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点板子肯定不能直接点,酰氯见水就变回酸了,6楼说的好
酰氯不推荐费很大劲分离,推荐稍微处理一下,直接做你下一步
11楼
2020-06-25 11:42
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