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尖晶石-亚砜
金属有机
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刚从北大回来,用到了不少用不起的仪器和管制的试剂
好久没发贴了,过来水一水
送TA礼物
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1楼
2018-08-03 16:40
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尖晶石-亚砜
金属有机
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先是开幕式,苄sir过来鼓捣下电脑然后走了,然后裴成环举行了为期5min的粉丝见面会
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2楼
2018-08-03 16:43
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尖晶石-亚砜
金属有机
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顺便爆个照吧,猜猜哪个是我
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3楼
2018-08-03 16:47
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尖晶石-亚砜
金属有机
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这是我们的有基实验室
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4楼
2018-08-03 16:50
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尖晶石-亚砜
金属有机
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Day1:乙酸异戊酯的合成(香蕉味,嘎呗脆(划掉))
先领反应物,4.87g异戊醇,4.0mL冰乙酸,25.0mL环己烷,1.0mL浓磷酸
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5楼
2018-08-03 16:56
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尖晶石-亚砜
金属有机
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然后就可以搭回流分水装置了
开磁搅
电热套开到175V,空气浴加热
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6楼
2018-08-03 17:01
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尖晶石-亚砜
金属有机
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有机相与水的分离
及 冷凝回流细节
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9楼
2018-08-03 17:11
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尖晶石-亚砜
金属有机
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1h后水层液面高度不再变化
停止加热,记录回流结束时间:11:45
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11楼
2018-08-03 17:14
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尖晶石-亚砜
金属有机
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将液体冷却至室温(必要时可自来水浴冷却)
翻出分液漏斗并检漏
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12楼
2018-08-03 17:18
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尖晶石-亚砜
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依次用30mL水洗(水相pH=2)
10mL5%NaHCO3(aq)洗(水相pH=8)(这步我怕洗不干净洗了两遍)
5mL饱和食盐水洗(水相pH=7)
(拍照时pH试纸已经有些干了,遂有色差)
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13楼
2018-08-03 17:27
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尖晶石-亚砜
金属有机
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倒出浑浑的有机相,加无水硫酸钠干燥,可以观察到有流动的固体干燥剂就加够了,我这里加了6.30g,静置30min即可观察到液体变得澄清
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15楼
2018-08-03 17:34
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尖晶石-亚砜
金属有机
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蒸环己烷,73.0℃时出液体,108.0℃时停止蒸馏
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18楼
2018-08-03 17:48
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尖晶石-亚砜
金属有机
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为防止过多产物蒸气残留,大瓶换小瓶,转移时先吸出蒸馏出的环己烷1~2mL荡洗大瓶
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19楼
2018-08-03 17:55
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尖晶石-亚砜
金属有机
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继续蒸出环己烷,总共收集到21.1mL,回收率84.4%
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20楼
2018-08-03 17:57
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尖晶石-亚砜
金属有机
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换上燕尾管
收集125.0℃~133.0℃(不含)的馏分1:0.54g,产率7.53%
133℃(含)以上的馏分2:2.47g,产率:34.4%
余热蒸干
(我温度到138.0℃时东西就干了,没到乙酸异戊酯的沸点…)
总产率:41.9%
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22楼
2018-08-03 18:03
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