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北大夏令营总结

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刚从北大回来,用到了不少用不起的仪器和管制的试剂
好久没发贴了,过来水一水




来自Android客户端1楼2018-08-03 16:40回复
    先是开幕式,苄sir过来鼓捣下电脑然后走了,然后裴成环举行了为期5min的粉丝见面会


    来自Android客户端2楼2018-08-03 16:43
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      顺便爆个照吧,猜猜哪个是我



      来自Android客户端3楼2018-08-03 16:47
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        这是我们的有基实验室


        来自Android客户端4楼2018-08-03 16:50
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          Day1:乙酸异戊酯的合成(香蕉味,嘎呗脆(划掉))
          先领反应物,4.87g异戊醇,4.0mL冰乙酸,25.0mL环己烷,1.0mL浓磷酸


          来自Android客户端5楼2018-08-03 16:56
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            然后就可以搭回流分水装置了
            开磁搅
            电热套开到175V,空气浴加热



            来自Android客户端6楼2018-08-03 17:01
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              有机相与水的分离
              及 冷凝回流细节



              来自Android客户端9楼2018-08-03 17:11
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                1h后水层液面高度不再变化
                停止加热,记录回流结束时间:11:45


                来自Android客户端11楼2018-08-03 17:14
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                  将液体冷却至室温(必要时可自来水浴冷却)
                  翻出分液漏斗并检漏



                  来自Android客户端12楼2018-08-03 17:18
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                    依次用30mL水洗(水相pH=2)
                    10mL5%NaHCO3(aq)洗(水相pH=8)(这步我怕洗不干净洗了两遍)
                    5mL饱和食盐水洗(水相pH=7)
                    (拍照时pH试纸已经有些干了,遂有色差)




                    来自Android客户端13楼2018-08-03 17:27
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                      倒出浑浑的有机相,加无水硫酸钠干燥,可以观察到有流动的固体干燥剂就加够了,我这里加了6.30g,静置30min即可观察到液体变得澄清




                      来自Android客户端15楼2018-08-03 17:34
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                        蒸环己烷,73.0℃时出液体,108.0℃时停止蒸馏


                        来自Android客户端18楼2018-08-03 17:48
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                          为防止过多产物蒸气残留,大瓶换小瓶,转移时先吸出蒸馏出的环己烷1~2mL荡洗大瓶


                          来自Android客户端19楼2018-08-03 17:55
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                            继续蒸出环己烷,总共收集到21.1mL,回收率84.4%


                            来自Android客户端20楼2018-08-03 17:57
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                              换上燕尾管
                              收集125.0℃~133.0℃(不含)的馏分1:0.54g,产率7.53%
                              133℃(含)以上的馏分2:2.47g,产率:34.4%
                              余热蒸干
                              (我温度到138.0℃时东西就干了,没到乙酸异戊酯的沸点…)
                              总产率:41.9%




                              来自Android客户端22楼2018-08-03 18:03
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